Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом. Зайцев А.Н.

Дифракция электронов и просвечивающий электронный микроскоп

Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом. Зайцев А.Н.
Электроны, подобно рентгеновским лучам и нейтронам, характеризуются длиной волны, и поэтому атомные плоскости в кристалле почти точно так же рассеивают и их. Электронные дифракционные картины получаются с помощью просвечивающего (трансмиссионного) электронного микроскопа (ПЭМ).

При этом длины волн ускоренных электронов зависят от разности потенциалов между катодом и анодом. У типичного ПЭМ, имеющего ускоряющий потенциал 100 или 200 кВ, длины волн электронов в пучке составляют соответственно 0,0037 и 0,0025 HM, т. е. они приблизительно в 50-100 раз меньше, чем длины волн рентгеновских лучей.

Вследствие этого при дифракции электронов брэгговские углы в гораздо меньше, и поэтому удается получать электронные дифракционные картины, подобные прецессионным фотографиям монокристаллов. При этом нет необходимости вращать кристалл в электронном пучке или передвигать пленку (рис. 4.19).

Имеются и другие различия между дифракцией электронов и рентгеновских лучей. Электро-

Рис. 4.19 Электронная дифракционная картина галенита PbS вдоль четверной оси.

ны, как и рентгеновские лучи, рассеиваются электронными облаками атомов, находящихся в кристаллографических плоскостях, но приблизительно в 100 раз интенсивнее, чем рентгеновские лучи.

Это позволяет исследовать гораздо более мелкие фрагменты кристалла и облегчает изучение таких слабых дифракционных эффектов, какие возникают при некоторых формах упорядочения атомов.

Главное различие, однако, состоит в том, что электроны в отличие от рентгеновских лучей могут фокусироваться магнитными линзами, что позволяет с легкостью получать изображения на ПЭМ.

Существует много общего в процессе получения изображения на ПЭМ и обычном поляризационном микроскопе. На рис. 4.20 приведены схематические чертежи этих двух типов микроскопов. Заметим, что на этом рисунке поляризационный микроскоп изображен в перевернутом виде — источник освещения находится вверху, а не внизу.

У ПЭМ источником электронов является нить электронной пушки. Электроны образуются при прохождении через нить сильного электрического тока и ускоряются за счет разности потенциалов между катодом и анодом.

Затем пучок электронов проходит через ряд электромагнитных линз, составляющих конденсорную линзовую систему, которая фокусирует электроны в четко ограниченный пучок. После этого пучок проходит через образец и электроны рассеиваются атомными плоскостями.

На следующем этапе дифрагированный электронный пучок проходит через линзы объектива. Электронная дифракционная картина образуется на тыловой фокальной плоскости линзы объектива. Это в какой-то степени аналогично тому, что происходит при рассмотрении оптических фигур с линзами Бертрана (см. разд. 7.8.5).

Затем пучок проходит через систему промежуточных и проекционных линз, которая служит для увеличения изображения и проецирования его на экран прямого видения.

Электромагнитные линзы системы промежуточных и проекционных линз могут быть настроены таким образом, что на экран прямого видения будет проецироваться или электронная дифракционная картина, или увеличенное изображение образца. Чтобы электроны в пучке не рассеивались атомами и молекулами воздуха, в колонне микро-

Рис. 4.20 Схемы поляризационного микроскопа (слева) и просвечивающего электронного микроскопа (справа). На этом чертеже поляризационный микроскоп изображен в перевернутом виде — источник освещения находится не снизу, а сверху.

скопа необходимо создать очень высокий вакуум.

Для изучения на ПЭМ образцы должны быть очень тонкими (менее 1 мкм), а для создания высокого разрешения в тех случах, когда получается непосредственное изображение кристаллической структуры, нужно иметь образцы толщиной меньше 10 HM.

Для исследований на ПЭМ образцы можно изготовить путем раздавливания и растирания минералов или другими методами измельчения, которые позволяют довести до требуемой толщины участки обычных петрографических шлифов.

4.7.1 Изображения, получаемые на ПЭМ

Будучи инструментом современной минералогии, ПЭМ дает возможность исследовать минералы множеством различных способов и поставляет информацию о структурных взаимоотношениях, которую трудно получить другими методами.

Высокая разрешающая способность при получении структурных изображений

Разрешающая способность поляризационных микроскопов зависит от длины волны света.

А у современных ПЭМ она ограничивается не длиной волны используемых электронов, а оптическими характеристиками электромагнитных линз и другими инструментальными факторами.

Электронные микроскопы, приспособленные для воспроизведения изображений с высоким разрешением, дают прямые картины структур или кристаллических решеток с разрешением между 0,15 и 0,25 HM (рис. 4.21). Изображение решетки с высоким раз-

Рис 4.21 Выполненная на просвечивающем электронном микроскопе с высокой разрешающей способностью микрофотография структуры галенита вдоль четверной оси В нижнем правом углу приведено изображение ребра кристалла Там же можно видеть изменения в изображении деталей при увеличении толщины препарата

Рис 4.22 Микрофотография, выполненная на ПЭМ с высоким разрешением и показывающая взаимопрорастание лизардита — минерала из группы серпентина (С) и талька (T) в кристалле амфибола (А) Заметим, что концы серпентиновых слоев завернуты в обратную сторону, образуя цилиндрические формы (D Veblen and P Втеск, Science 206 1398-1400, 1979 )

Рис. 4.23 Электронная микрофотография, показывающая экссолюционные пластинки альбита в криптопертите Отметим двойникование в альбитовых пластинах, связанное со сменой моноклинной фазы на триклинную, которая произошла при охлаждении уже после распада твердого раствора (фотография сделана А Мак-Дареном)

Рис. 4 24 Электронная микрофотография, показывающая двойникование альбита и экссолю-цию пластинок калиевого полевого шпата в анортоклазе (Ab75Or20An5) с горы Франклин пров Виктория (Австралия) Заметим, что двойникование альбита предшествует распаду калиевого полевого шпата (Фотография А Мак-Ларена )

решением позволяет непосредственно наблюдать пространственное расположение атомов в минералах, но при этом не достигается такая точность измерений структур, которую можно получить при использовании рентгеновской дифракции на монокристаллах.

Поэтому данный метод применяется преимущественно тогда, когда отсутствуют монокристаллы необходимого для рентгенографии размера. С его помощью можно также проследить ход полиморфных фазовых переходов и реакций между минералами на атомном уровне (рис.

4.22).

Получение контрастного изображения с помощью дифрагированных пучков

В то время как при получении изображения решетки с высоким разрешением большинство дифрагированных пучков (или все они) для образования изображения воссоединяются в тыловой фокальной плоскости линзы объектива, при контрастном изображении число дифрагированных пучков, участвующее в формировании изображения, ограничивается посредством введения апертуры в тыловую фокальную плоскость линзы объектива. Следовательно, изображение можно получать путем отбора только одного или двух пуч-ков—центрального недифрагированного пучка и одного или нескольких подвергшихся дифракции.

При этом образуется, хотя и с гораздо более низким разрешением (обычно 0,5-2,0 HM), изображение, позволяющее изучать в деталях такие объекты, как кристаллографические дефекты, мельчайшие продукты распада твердого раствора, двойники, а также взаимное прорастание минеральных фаз. С помощью контрастного изображения была выявлена тонкая микроструктура полевых шпатов и пироксенов, что позволило исследователям лучше понять кристаллохимию и термическую историю этих минералов в различных породах (рис. 4.23 и 4.24).

Литература для дальнейшего изучения

1. Bish,D.L. and Post, J. E. (eds). Modern Powder Diffraction, Reviews in Mineralogy vol. 20. Boston, Mineralogical Society of America, 1989.

2. Buseck, P. R. (ed.). Minerals and Reactions at the Atomic Scale: Transmission Electron Microscopy, Reviews in Mineralogy vol. 27. Boston, Mineralogical Society of America, 1992.

3. Glusker, J. P. and Trueblood, K. N. Crystal Structure Analysis: A Primer. Oxford, Oxford University Press, 1985.

4. McLaren, A. C. Transmission Electron Microscopy of Minerals and Rocks. Cambridge, Cambridge University Press, 1991.

5. Stout, J. H. and Jensen, L. H. X-ray Structure Determination, 2nd edn. London, Macmillan, 1989.

Источник: https://injzashita.com/difrakciya-elektronov-i-prosvechivayushiie-elektronniie-mikroskop.html

1 4. ДВИЖЕНИЕ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ В ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И МАГНИТНЫХ ПОЛЯХ www.phys.nsu.ru Лабораторная работа 4.2 А. Н. Зайцев Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом

Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом. Зайцев А.Н.

Книги по всем темам 4. ДВИЖЕНИЕ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ В ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И МАГНИТНЫХ ПОЛЯХ www.phys.nsu.ru Лабораторная работа 4.2 А. Н. Зайцев Дифракция электронов и работа с электронным микроскопом Цель работы: знакомство с принципами работы электронного микроскопа, изучение волновых и корпускулярных свойств электронов.

Краткая теория Основные принципы электронной микроскопии.

Современный электронный микроскоп обладает разрешением на два и более порядка больше, чем оптический микроскоп. Он дает возможность рассмотреть субмикроскопические объекты, размеры которых не позволяют наблюдать их с помощью даже самых сильных оптических микроскопов (например, крупные отдельные молекулы сложных веществ, вирусы, коллоидные частицы, внутренняя структура бактерий и т.д.).

Основной характеристикой, определяющей качество микроскопа, является разрешающая сила его оптической системы.

Разрешающей силой или разрешающей способностью микроскопа называется величина, обратная предельному разрешающему расстоянию.

Предельное разрешающее расстояние – это наименьшее расстояние между двумя точками, раздельное изображение которых может быть поwww.phys.nsu.ru лучено в микроскопе.

Для того чтобы оценить преимущество электронного микроскопа перед оптическим, сравним разрешающие способности микроскопов и выясним причины, ограничивающие разрешение этих приборов.

Основные характеристики оптического микроскопа. Предельное разрешаемое расстояние d светового (оптического) микроскопа, обусловленное дифракцией световых волн, определяется критерием Рэлея 1:

d 0,61, (1) n sin где n – показатель преломления среды, заполняющей пространство между объективом микроскопа и предметом; – апертурный угол, равный половине расхождения пучка лучей, образующих изображение; – длина волны света, идущего от исследуемого объекта.

Из формулы (1) видно, что разрешающая способность 1/ d тем больше, чем короче длина волны, чем больше апертурный угол и показатель преломления n. Современные оптические микроскопы имеют объективы, апертурный угол которых около 90o, а величина sin 0,95.

Предельное разрешаемое расстояние современного оптического микроскопа при использовании ультрафиолетового света с длиной волны = 3000 и иммерсионной среды бромнафталина с достигает 0,2 мкм.

Основные характеристики электронного микроскопа. Предельное разрешаемое расстояние, получаемое при помощи электронного микроскопа, составляет в настоящее время 20–50, для от В соответствии с критерием Рэлея пара точечных источников одинаковой яркости считается разрешенной, если расстояние между ними равно радиусу диска Эйри.

www.phys.nsu.ru дельных микроскопов новейших конструкций 10–15 А и менее. Таким образом, полезное увеличение 4 104 2 www.phys.nsu.ru электронного микроскопа колеблется между значениями и раз и выше.

В отличие от светового прибора, в электронном микроскопе для получения увеличенного изображения объекта используется поток быстрых электронов, ускоренных в электрическом поле. Электронам сопутствуют волновые процессы с длиной волны, определяемой соотношением де Бройля (волны де Бройля):

h e =, p где h – постоянная Планка; p – импульс электрона.

Для численных оценок удобно использовать следующее соотношение:

e нм =.

[ ]1239,pс эВ [ ] U Для изначально нерелятивистских электронов, ускоренных разностью потенциалов в общем случае имеем -1 hc h2 eU 1+ e ==, (2) 2meU 2mc 2mc2eU + eU ( ) m e где и – масса и заряд электрона соответственно.

При переходе к нерелятивистскому пределу формула (2) принимает вид e нм =. (3) www.phys.nsu.ru [ ]0,U кВ [ ] U = Например, при ускоряющем напряжении кВ длина волны электронов e = 0, 0055 нм, т. е. она на пять порядков меньше длины волны видимого света.

Это обстоятельство приводит, на первый взгляд, к возможности во столько же раз превзойти разрешающую силу электронных микроскопов. Однако реальная разрешающая сила лишь на два порядка выше, чем у оптических микроскопов.

Такое ограничение обусловливается наличием не только дифракции волн де Бройля, но и влиянием геометрических и хроматических аберраций электронной оптики микроскопов, воздействием посторонних электрических магнитных полей на электронные пучки токов в магнитных линзах и т. д.

Влияние аберраций электронно-оптических систем. В электронных линзах к геометрическим аберрациям относятся: сферическая аберрация, кома, астигматизм, кривизна поля и дисторсия. Хроматические аберрации возникают из-за разброса значений скорости электронов. Как известно, в электронных микроскопах линзами служат электрические или магнитные поля с осевой симметрией.

Геометрические аберрации электронных линз вызваны непараксиальностью электронных пучков, формирующих изображение. Хроматические аберрации электронных линз появляются вследствие того, что на показатель преломления в электронно-оптических системах влияют скорости электронов.

Таким образом, фокусное расстояние линзы зависит от скорости электронов.

В микроскопах просвечивающего типа хроматическая аберрация возникает, в частности, при изменении скоростей электронов, когда они проходят исследуемый объект.

Для уменьшения этого эффекта и для обеспечения необходимого контраста в изображении следует выбирать оптимальную www.phys.nsu.ru толщину исследуемого объекта. Дело в том, что электронный пучок, пронизывая объект, рассеиваетwww.phys.nsu.

ru ся, и часть электронов меняет свою первоначальную скорость. Следовательно, при большой толщине объекта возрастает хроматическая аберрация, а при малой толщине падает контрастность изображеU кВ и ния, так как рассеяние электронов мало.

Подсчитано, что при ускоряющем напряжении относительном разбросе электронов по скоростям не превышающем 0,01%, толщина алюминиевого объекта должна быть не более 500, а кварцевого –700.

Помимо влияния сферической аберрации, существенно ограничивающей полезное увеличение электронного микроскопа, следует учитывать влияние нарушения осевой симметрии электронных линз.

https://www.youtube.com/watch?v=NIRCkWaysjE

Применение электронного микроскопа для исследования дифракции электронов.

После открытия волновых свойств электронного пучка электронография, наряду с рентгенографией, стала важным средством структурного анализа, особенно при изучении структуры тонких пленок и молекул газов.

Дифракция электронов может дать существенные дополнительные сведения о структуре микроскопических объектов. Электронный микроскоп позволяет получить дифракцию электронов от объектов, толщина которых не превышает 0,01–0,03 µ, а для некоторых органических объектов – 0,1 µ.

Рассмотрим принцип действия электронографа. Если пучок электронов падает на тонкую пластинку исследуемого кристаллического объекта, то благодаря волновым свойствам электронов в кристаллической решетке наблюдается дифракция как медленных, так и быстрых электронов. В основу расчета электронограмм можно положить закон Вульфа–Брегга, заимствованный из теории дифракции рентгеновских волн:

www.phys.nsu.ru 2D sin = n, (4) где D – межплоскостное расстояние; n – порядок дифракции; – угол падения электронной волны, равный углу отражения.

Вывод этой формулы наглядно подтверждается рис. 1. Рассеяние рентгеновских электромагнитных волн (или пучка электронов) кристаллической решеткой следует рассматривать как отражение от межатомных плоскостей, проведенных через узлы кристаллической решетки, с соблюдением равенства угла падения и углу отражения.

Электромагнитные волны, отраженные от различных параллельных межатомных плоскостей, только тогда усиливают друг друга, когда их фазы одинаковы.

Названный закон – условие появления максимумов интерференции при отражении рентгеновских лучей в кристаллах – и служит основой анализа дифракционной картины, возникающей на экране.

www.phys.nsu.ru Рис. 1. Иллюстрация процесса рассеяния падающей волны на паре параллельных плоскостей (к выводу соwww.phys.nsu.ru отношения Вульфа–Брегга) На рис. 2 показаны некоторые отражающие плоскости, в образце с кубической кристаллической решеткой. При построении рис.

2 атомы веществ предполагались лежащими в плоскости чертежа, а соответствующие плоскости отражения – в перпендикулярных направлениях. На рис. 3 показаны различные плоскости отражения для кубического кристалла.

На дифракционных кольцах это выразится в том, что будет различной интенсивность колец. Дифракционная картина электронных волн по сравнению с рассеянием рентгеновских лучей приобретает интересные и существенные особенности.

Когда на кристалл падает волна, различные участки ее фронта вызывают колебания электронов в атомах вещества, и образуются соответственно рассеянные и отраженные волны.

Дифракция от кубической решетки монокристалла есть результат интерференции от взаимно перпендикулярных атомных рядов, взятых по осям координат.

Результат такой сложной интерференции (при наложении трех спектров) дает картину в виде точечной электронограммы.

При дифракции от монокристалла медленных электронов закон Вульфа–Брегга в приведенной форме точно не удовлетворяется – необходимо учесть преломление электронных волн.

www.phys.nsu.ru Рис. 2. Некоторые отражающие плоскости в образце, обладающем кубической кристаллической решеткой, с указанием их миллеровских индексов Поликристаллические образцы дают записи, в которых нет каких-либо преобладающих колец различной интенсивности. Выберем прямоугольную систему координат h, k, l, связанную с решеткой.

Тогда каждую из этих плоскостей отражения можно определить теми отрезками, которые отсекаются на соответствующих осях, т. е. ah, ak, al. Величины h = a ah, k = a ak, l = a al носят название миллеровских индексов (а – постоянная решетки для данного кристалла).

a Рассмотрим для примера рис. 3, б. Здесь отрезки по осям h, k, l равны, поэтому указанная плоскость отражения характеризуется 111. Плоскость отражения на Рис. 3в отсекает по осям h, k, l отрезки a / 2, a и 0 соответственно, что дает набор 210.

Плоскости, характеризуемые цифрами, полученwww.phys.nsu.ru ными умножением на общий множитель, например 111 и 222, параллельны. Чем больше индексы, www.phys.nsu.ru тем меньше межплоскостное расстояние и тем меньше плотность атомов в данной плоскости.

Рис. 3. Различные плоскости отражения для кубического кристалла с указанием их миллеровских индексов Межплоскостное расстояние для кубической решетки определяется выражением a dhkl =.

h2 + k2 + lЕсли решетка не кубическая, то и в этом случае можно выразить отрезки, отсекаемые на осях атомными плоскостями, в долях атомных расстояний, и сохранить так называемую миллеровскую систему индексов.

При падении на поликристаллическое вещество электронная волна на своем пути встречает множество мелких кристаллов, беспорядочно ориентированных относительно координатных осей, т. е.

достаточное количество кристаллических плоскостей в положениях, характеризуемых, как и в монокристаллах индексами h, k, l, удовлетворяющих закону Вульфа–Брегга. Дифрагированные лучи образуют серию конусов вокруг падающего пучка. Пересечение плоскости экрана или фотопластинки, перпендикулярной к падающему пучку, с конусами образует серию концентрических окружностей.

Таким образом, лучи, рассеянные от всевозможных межатомных плоскостей, на экране дают от каждой системы плоскостей h, k, l окружности с радиусом Rhkl. В предположении о малости угла рас( ) сеяния, принимая во внимание соотношение (4), можно получить следующее выражение:

www.phys.nsu.ru n Rhkl = tan 2 2 =, (5) dhkl где – расстояние между объектом и фотопластинкой.

Интенсивность интерференционной картины на электронограмме зависит от расположения и от строения атомов в кристалле.

Теория электронной дифракции дает возможность установить связь между расположением и формой интерференционных максимумов на электронограмме, с одной стороны, и некоторыми структурными характеристиками исследуемых веществ – с другой.

Так, определяя взаимное расположение отдельных кристаллов, симметрию решетки и размеры электронной ячейки, можно вычислить некоторые межатомные расстояния при изучении структуры молекул.

Кинематическая теория дифракции от трехмерной решетки не рассматривает такие явления, как потеря части энергии падающих волн на возбуждение атомных центров (абсорбцию), изменение коwww.phys.nsu.

ru ординат атомов в решетке, связанное с их тепловым движением, а также рассеяние электронов поляwww.phys.nsu.ru ми, создаваемыми атомами, молекулами и кристаллической решеткой в целом.

Все это – результат несогласованности в некоторых случаях экспериментальных данных, полученных из электронограмм, с теорией.

Разрешение электронограмм зависит от выбора исследуемого кристалла и разрешающей способности как пленки, так и электронографа. Для качественного разрешения электронограмм существен метод приготовления пленки-подложки. Она должна быть совершенно аморфной, достаточно тонкой и гладкой по всей поверхности.

Иначе будет создаваться сильный рассеивающий отрицательный фон с посторонними рефлексами. Разрешающая способность электронографа принципиально определяется параметрами кристаллической решетки – протяженностью, абсорбцией, многократным рассеянием.

Кроме того, на величину разрешающей силы влияют контролируемые, параметры прибора, например однородность пучка, его сечение и аберрация линз.

Описание установки Работа выполняется на электронном микроскопе TESLA. Электронный микроскоп TESLA – вакуумный прибор с электромагнитной оптикой, позволяющей электронографические исследования.

Подробно с устройством, порядком включения, методикой получения высокого вакуума и методом получения изображения, а также порядком выключения следует ознакомиться по заводской инструкции по применению микроскопа.

www.phys.nsu.ru Электронно-оптическая система смонтирована внутри колонны, установленной на стенде, и состоит из источника электронов – электронной пушки, блока электромагнитных линз (объективной и проекционной), камеры объектов исследования, экрана и проекционного тубуса. В осветительное устройство микроскопа входят электронная пушка и конденсорная линза.

Основные элементы пушки – катод, фокусирующий электрод и анод. Катодом служит нить накала, изготовленная из вольфрамовой проволоки. Катод находится внутри фокусирующего электрода, в выходной части которого помещена танталовая диафрагма с отверстием 0,5 мм. Благодаря малой величине отверстия диафрагмирование предохраняет прибор от загрязнения испаряющимся вольфрамом.

Анод состоит из цилиндра, в котором закреплена диафрагма с отверстием 3,5 мм. Электроны, испускаемые раскаленной нитью, выходят узким расходящимся пучком из электронной пушки, попадают в длиннофокусную магнитную линзу (без полюсных наконечников), которая направляет ускоренный электронный пучок на объект.

Пройдя через объект, находящийся вблизи главного фокуса объективной линзы, электроны попадают в преломляющее поле линзы-объектива. Объектив дает первое, увеличенное в 130 раз, изображение предмета на специальном промежуточном экране, покрытом флуоресцирующим материалом.

Изображение можно наблюдать через окно в корпусе, сделанное из свинцового стекла для поглощения рентгеновских лучей, возникающих при торможении электронов веществом экрана. В центре промежуточного экрана есть небольшое отверстие (порядка 1 мм), через которое электроны, создающие центральную часть промежуточного изображения, проходят дальше.

Эта часть изображения служит «объектом» для второй проекционной линзы. Проекционная линза дает еще раз увеличенное www.phys.nsu.ru изображение (от 2 до 190 раз) предмета на флуоресцирующем экране или фотопластинке. Это оконwww.phys.nsu.ru чательное изображение и наблюдается через окно в нижней части микроскопа.

Сформированный пучок электронов попадает на образец, расположенный в камере объектов. Образец изготавливается в виде тонкого поликристаллического слоя исследуемого вещества.

Камера объектов представляет собой полый цилиндр с окнами в верхней части. Окно, обращенное к оператору, служит для наблюдения.

Специальным механизмом объект может перемещаться в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях и вращаться вокруг оптической оси прибора.

Смена фотокассеты осуществляется через специальный люк в фотокамере, расположенной в правой части тубуса.

Вакуумная система микроскопа должна поддерживать на всем пути электронов давление не выше 10-6 мм рт. ст., что обеспечивается непрерывным действием одновременно механического и паромасляного насосов.

Книги по всем темам

Источник: http://knigi.dissers.ru/books/1/16546-1.php

Biz-books
Добавить комментарий